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为了消 除滴汞电极面积变迁的影响
发布日期:2019-11-27

  第5节 单扫描示波极谱法_物理_天然科学_专业材料。第六节 单扫描示波极谱法 (Single Sweep Polarography) 通俗极谱法存正在的问题 ? 通俗极谱法活络度只能说较高,而 且其提高遭到,为什么呢? ? 通俗极谱法:10-5

  第六节 单扫描示波极谱法 (Single Sweep Polarography) 通俗极谱法存正在的问题 ? 通俗极谱法活络度只能说较高,而 且其提高遭到,为什么呢? ? 通俗极谱法:10-5~10-2 mol.L-1 一、单扫描示波极谱法 ? 正在一个汞滴生成的后期,以快 速线性体例锯齿波脉冲电压, 使用示波器做为检测东西的极谱法 称为~。 二、工做道理 (4) (3) 电解过程中的电位变化,经程度方向放 被测物质正在滴汞电极上还原发生的电解电流,颠末 (1) 极化电压发生器产 (2) 扫描电压通过R加正在滴 (5) 垂曲板 ( 纵坐标 ) 就代表电解电流,程度板 ( 横 大器放大后加到示波器的程度方向板。水 电阻 R发生的电压降,经垂曲方向放大器放大后加正在示 生锯齿波扫描电压。 汞电极和铂辅帮电极上。 坐标 )就代表滴汞电极电位,则电流随电极电位 平板 (横坐标 )就代表滴汞电极电位的大小。 波器垂曲方向板。当 R必然时,垂曲板(纵坐标)就代表 改变的曲线就间接从示波器屏上显示出来。 电解电流的大小。 1. 根基安拆 图5-1 2. 工做道理 3.单扫描极谱图 图5-2 4.单扫描极谱图呈峰状的缘由 ? 因为极化电压变化速度很快,约为0.25V.s-1 (2秒扫完),当达到可还原物质的分化电压时, 该物质正在电极上敏捷还原,发生很大的电流。 然而,因为可还原物质急速正在电极上还原,使 它正在电极概况的浓度猛烈降低,则本体溶液中 的还原物质来不及扩散至电极概况,而电压的 变化又是如斯之快,当继续添加电压时,电流 反而减小,所以构成尖峰状。 5.滴汞周期和扫描时间及极谱波的关系 图10-3 6. 单扫描极谱法加压体例 正在单扫描极谱法中,汞滴周期为7s,为了消 除滴汞电极面积变化的影响,前5s电压停扫,正在 滴汞滴下前的2s区间,加上一次电压,扫描电压 为0.5V,为了正在每滴汞发展后2s内都能获得一个 极谱波,扫描完毕后,通过滴汞电极上的敲击拆 置强制汞滴落下,然后再起头新一滴汞的发展, 正在最初2s期间,再扫描一次,顶级pt138官网,如斯反复进行,则 正在荧光屏上反复呈现极谱图。 ? 7.峰电流方程式 i ? 2.29? 10 z 5 ? 3/ 2 D 1/ 2 m 2 / 3 1/ 2 v c ? ? i : 峰电流(A) D: 扩散系数(cm2.s-1) m: 汞的流速(mg.s-1) z: 电极反映电子数 v: 极化速度(V. s-1) c: 被测物浓度(mol.L-1) i ? Kc 即正在必然的底液和尝试前提下,峰电流取被测物质的 浓度成反比,此为单扫描极谱量阐发的根本。 8.峰电位取半波电位的关系 对于可逆的电极反映:(常温常压下) 0.028 E ? E1 / 2 ? z +:氧化波,-:还原波 峰电位取半波电位相关。 三、单扫描极谱法特点和使用 1. 快速简洁 可正在数秒中内完成一次丈量,而且能正在荧光屏上间接 丈量电流。 2. 活络度较高 一般可达10-7mol.L-1,比通俗极谱法高1~2数量级。 3. 分辩力强 两物质的峰电位相差0.1V以上,就能够分隔。 4. 前放电物质干扰小 5. 采用三电极系统,无效消弭了iR降所带来的不良影响。 ? ? ? ? ? ? ? ?