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一周以40事情日计
发布日期:2019-11-27

  NPD由碱火焰电离检测器 (AFID) 成长而来。1964年Karman和Giuffrida初次报道了钠火焰电离检测器, 对含磷和卤素化合物有选择性的响应, 当前又有多种形式。它们均是用氢火焰加热挥发性的碱金属盐, 发生碱金属蒸汽, 表示出对含磷、 卤素和氮化合物均有极高的活络度和选择性。可惜的是其布景信号和样品信号均不不变, 噪声大、 热离子源寿命短, 难以适用。1974年Kolb和Bisch-off提出了一种新的碱源方案, 使检测器不变性显著改善, 活络度较着提高。它对含卤素化合物不, 而对氮、 磷化合物的响应比烃类大10000倍, 达性响应, 故当前通称氮磷检测器。现实上, 因为碱源的差别, 有些对含卤、 含氧化合物也有较高的活络度。所以现有的文献仍称AFID, 或热离子检测器 (TID) 、 热离子电离检测器 (TID) 或热离子 (活络) 检测器 (TSD) , 或无火焰热离子检测器 (FTD) 、 无火焰碱敏化检测器 (FASD) 等。

  (4)关电加热关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热形态,然后关电源。以防下次开电源时,加热电流过大。凯时国际官网

  目前,NPD的次要错误谬误是随利用时间增加机能变差;最初响应极小,必需另换新电离源。图3-3-13为恒加热电流体例工做的NPD绝对响应值取工做时间、加热电流间的关系。能够看出:电离源的加热电流不变,其响应值随时间而下降,为了达到阐发方式要求的响应值,可提高其加热电流。但利用一段时间后,响应值又逐步降低,须再提高其加热电流,如斯多次提高加热电流,以连结NPD的一般工做。

  NPD的工做道理有分歧的注释,次要有Kolb提出的气相电离理论和Patterson取Olah等提出的概况电离理论。

  碱盐损耗的缘由尚未明白,电离源的活性成分凡是是碱金属硅酸盐。虽然碱金属可再轮回,但氢气燃烧发生的水蒸气,可将碱金属硅酸盐改变成碱金属氢氧化物和逛离硅。该碱金属氢氧化物正在操做温度下有较大的蒸气压。因而,它就不竭地流失。最初所有的碱金属挥发完,留下惰性的硅。碱金属是通过取氢互换而丧失。因而,用低氢流速操做,可十分无效地耽误电离源的寿命。

  分歧型号的商品仪有分歧的最佳基流设定值。如惠普公司的HP6890气相色谱仪,其NPD基流设定缺省值为50pA。正在,30-60pA范畴内利用,最多不得跨越99pA。其他型号仪器可参照仪器仿单设定。一般设定基流后20-60min基线即不变。

  NPD有多种操做体例,选择何体例工做是检测前提选择的首要问题,前几节已会商。工做体例确定当前,便是选择加热电流和各类气体流速,以求NPD达最佳机能。

  NPD是痕量氮、磷化合物检测的无力东西,它已正在环保、医药、临床、生物化学、法庭科学、染料和食物等范畴获得普遍的使用。因为它性强,还用于复杂样品间接进样阐发,可避免麻烦耗时的样品前处置,大大简化了阐发方式。

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  Kolb提出的气相电离理论认为电离源被加热后,挥发出激发态铷原子,铷原子取火焰中各基团反映生成Rb+,Rb+被负极电离源接收还原;火焰中各基团获得电子成为负离子,构成基流。当含N、P化合物进人电离源的冷焰区,生成不变的电负性基团(CN和PO或PO2),电负性基团从气化的铷原子上获得电子生成Rb+取负离子CN-或PO-、PO2-。负离子正在正电位的收集极出一个电子,同时发出信号。Rb+又回到负电位的物概况,被接收还原.以维持电离源的持久利用。

  氮磷化合物检测, 目前NPD是活络度最高的检测器。它对氮的活络度跨越ELCD, 对磷跨越FPD, N,P对烃的选择性达 , 硝基型达 , 所以, NPD对N、P已达性响应

  响应值下降的一般纪律是:利用初期下降速度快,后期下降速度慢。如图3-3-13(A)中之电离源,正在起头50h内响应值下降20%,而正在1300h后,约颠末250才下降20%。所以,为了避免换新电离源后基线漂移太大,凡是正在利用前均要预老化。

  图3-3-14为分歧工做时间电离源对统一样品用外标量的色谱图。左边为标样,左边为可乐饮料提取液色谱图。珠1,3工做时间相差1520,一周以40工做日计,持续38周,达9.5个月。

  《npd检测器ppt》是由用户Overlook.于2017-10-31上传,属于仪器设备PPT。

  Patterson认为进入检测器的气体成分要取电离源的成分相共同。一般是高功函概况取活性的H2/Air共同,即进入检测器的气体品种和流速取凡是NPD一样,使功函降低,样品响应大。对低功函概况,应使其处于惰性中,用N2取代H2和Air,以提高其功函,使基流小,样品响应大。若是相反,前者正在惰性中,概况功函更高,样品无响应。后者正在H2/Air中,概况功函太低,基流太大,将笼盖所有信号。图3-3-19为氮/磷响应型和硝基/电负性响应型TID示企图。后者为高浓度Cs涂层的低功函概况,温度低于NP型,源四周是10mL/min的N2气流加样品和60-80mL/min的N2气流,均无化学活性。因而,样品必需是本身含有电负性官能团的化合物,正在电离源概况分化成电负性产品,该电负性产品正在源概况获得电子成负离子,发生响应。它对硝基化合物的活络度和性出格高。

  氮是无机化学中第二大类杂原子, 无机磷化合物也是十分主要的无机物。NPD最适于对复杂样品中痕量氮磷化合物的检测。

  如前所述,基流和组分信号均随加热电流的添加而增大。现实操做时,可用基流为标识表记标帜来调理加热电流的大小。调理基流的准绳是,正在达到检测限的前提下,宁小勿大。如已满脚阐发方式要求,仍加大电流,即便检测限还可下降,但已意义不大;相反,却缩短了电离源的寿命,是得不偿失的。低基流使电离源寿命长,但过低可能形成溶剂猝灭。

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  (1)老化电离源老化时,切勿将柱连至检测器。可将柱卸下用闷头螺丝将检测器入口密封,通氢、空气老化之。

  ③氢气流仅几毫升/分, 为 “冷氢焰” , 而不是 “热氢焰” 。因为有了这些改良,利用寿命长、 不变性、 反复性好, 且布景基流由以前10-9A~10-13A的降到了,最小检测极限大大降低。操做便利易节制, 使该检测器跃为最常用的检测器之一。

  正在如斯长的工做时间内,三个样品测定成果均正在平均值的5%以内。因而,NPD定量采用外标法,完全能够满脚痕量阐发的要求。

  氮磷检测器 (NPD) 是气相色谱检测器的后起之秀。它是电离型检测器之一, 检 测低基流布景下信号电流的添加。NPD对氮磷化合物活络度高,性好,公用于痕量氮、 磷化合物的检测。

  利用相当长时间当前,若是加热电流调至一般值、以至更高,样品仍无响应或电离源无灼热状,示电离源耗尽,需改换之。

  NPD是质量型检测器,基流和响应值均随载气流速添加而增大。但正在恒加热电流体例的NPD中,载气还起着冷却电离源概况温度的感化。尝试表白,后者影响大于前者。因而,流速越大,降温越大,基流和响应值越低。图3-3-15为二种载气的流速对基流(IB)的影响。正在不异流速下,N2载气的基流大于He载气。其缘由是N2次要以对流体例散热,而He便是传导和对流同时进行。

  (2)氢气氢气和空气流速对电离源四周气体层成分影响极大,出格是前者强烈地影响着气体层的活性。图3-3-16为恒加热电流体例的NPD,正在N2和He两种载气下,分歧氢气流速对基流和响应值的影响。

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  TID6种操做体例中,取氮磷化合物检测亲近相关的有两种:氮磷响应型和硝基1 电负性响应型。后者可做为NPD的另一类型。

  进入NPD的这些气体及其流速,决定了电离源四周气体层的成分,从而强烈影响NPD的活络度和性。凡是NPD和多层电离源的TID对这些气体品种和流速的选择是分歧的。